Сравнение методов пробоподготовки при определении подвижных форм металлов в почвах

Актуальность

Тяжёлые металлы – группа элементов, оказывающих токсичное влияние даже при малых концентрациях. Тяжёлые металлы попадают в почву обычно из техногенных источников и впоследствии накапливаются в поверхностном слое почвы. Содержание металлов, в том числе тяжёлых, в почвах оказывает влияние на её свойства. Кроме того, металлы из почвы попадают в растения и распространяются далее по трофическим цепям.

В настоящее время предложено несколько способов извлечения подвижных форм металлов из почв для последующего определения их концентраций в экстрактах. Несмотря на то, что данные способы регламентированы нормативными документами, они отличаются, в частности, по продолжительности контакта пробы с экстрагентом и эффективности перемешивания, что может приводить к получению несопоставимых результатов.

Цель

Сравнить различные способы пробоподготовки при определении подвижных форм металлов в почвах.

Задачи

1. Отобрать образцы почв на территории Сириус.
2. Предварительно подготовить анализируемые образцы.
3. Провести экстракции подвижных форм металлов из почв различными способами.
4. Определить содержание подвижных форм металлов в экстрактах.
5. Метрологически и статистически обработать полученные данные, сравнить результаты, полученные для разных способов пробоподготовки.
6. Определить средние значения и доверительные интервалы, сравнить с предельно допустимыми концентрациями, взятыми из постановления Главного государственного санитарного врача РФ от 28.01.2021.

Оснащение и оборудование, использованное при создании работы

• Шкаф вытяжной
• Плита нагревательная
• Спектрофотометр в диапазоне 190–1000 нм
• Набор спектрофотометрических парных кювет 1–5 см с крышками
• Весы аналитические
• Встряхиватель (шейкер) лабораторный
• Лабораторная посуда для титрования, измерения и проведения экспериментов

Описание

На первом этапе выполнения работы были выбраны три территории для отбора проб – Санкт-Петербург, Череповец, Сириус. На каждой местности определили прямоугольную площадку площадью 25 м^2.

Расчертили территорию линиями по «методу конверта», зафиксировали координаты каждой точки. В каждой точке был снят верхний слой грунта глубиной ≈5 см, неметаллическим шпателем-черпателем произвели отбор пробы путём вычерпывания почвы на глубине 10 см массой не менее 200 г. Все точечные пробы объединили в одну генеральную. После разделки почвы и тщательного перемешивания две части объединили в лабораторную пробу, другие две – в контрольную, обе пробы пересыпали в полимерную ёмкость и снабдили паспортом.

Каждый металл определялся с использованием четырёх различных аттестованных методик пробоподготовки.

1. Настаивание включало в себя смешение пробы с ацетатно-аммонийным буфером с pH 4,8 и настаивание в течение 24 часов с последующим фильтрованием для получения экстракта.

2. Настаивание и промывка отличались от предыдущего способа тем, что после фильтрации раствора остаточная почва дополнительно промывалась порцией буфера с объединением экстрактов.

3. Встряхивание было основано на смешении пробы с ацетатно-аммонийным буфером и встряхивании полученной смеси на лабораторном шейкере в течение 1 часа с последующим фильтрованием для получения экстракта.

4. Двойное встряхивание предполагало повторение предыдущей схемы с остаточной почвы после фильтрации с объединением экстрактов.

В ходе нашего исследования был использован метод кислотной минерализации с концентрированными азотной кислотой и перекисью водорода для разрушения органических комплексов.

Дальнейшая работа после перевода металлов в аналитическую форму заключалась в определении их концентрации различными физико-химическими методами:

• марганец определяли методом спектрофотометрии с предварительным переводом иона марганца 2+ в перманганат-ион персульфатом аммония в присутствии серной и фосфорной кислот, нитрата серебра, анализ приводился методом градуировочного графика;
• определение содержания цинка в почвах проводилось также методом фотометрии, но, в отличие от марганца, фотометрической формой являлся комплекс цинка с дитизоном, извлекаемый в фазу четырёххлористого углерода;
• содержание кальция определялось титриметрическим методом с Трилоном Б в сильнощелочной среде с индикатором мурексидом после добавления маскирующих веществ. Мурексид образует розовый комплекс с кальцием, менее устойчивый, чем бесцветный комплекс кальция с ЭДТА, поэтому в точке эквивалентности окраска меняется на фиолетовую, соответствующую свободному индикатору.

После завершения практической части исследования были проведены метрологическая и статистическая обработка полученных данных, сравнение результатов разных способов пробоподготовки, подведение итогов работы.

Результаты работы/выводы

1. Выбранные для сравнения схемы пробоподготовки дали различные результаты для исследуемых микроэлементов марганца и цинка, сходятся результаты для отдельных пар: настаивание – настаивание с промывкой и встряхивание – двойное встряхивание. Но всё же между схемами значения сильно отличаются.
2. При определении макроэлемента кальция все анализируемые схемы дали схожие результаты.
3. С точки зрения экологии, содержание определяемых металлов максимально в почве г. Череповца, что говорит о неблагоприятной экологической обстановке в данном регионе.
4. Минимальное содержание всех металлов обнаружено в почве Федеральной территории Сириус.

Перспективы использования результатов работы

Работа рассматривает лишь несколько аспектов проблемы. Исследования в этом направлении могут быть продолжены. Это могло бы быть изучение не только в области химии, где можно совершенствовать и находить новые методы пробоподготовки почв для более точного результата, но и в области экологии для выявления наиболее загрязнённой подвижными формами тяжёлых металлов почвы в разных регионах Российской Федерации, а также способы устранения этих соединений для предотвращения серьёзных экологических проблем.

Сотрудничество с вузом/учреждением при создании работы

Образовательный центр «Сириус» (Федеральная территория Сириус)

Институт химии СПБГУ (г. Санкт-Петербург)

Награды/достижения

1. Балтийский научно-инженерный конкурс – лауреат премии молодёжного жюри;
2. Открытая научно-практическая конференция «Дети – творцы XXI века» – победитель;
3. XLVI Всероссийская научно-практическая конференция школьников по химии – победитель;
4. Открытая городская научно-практическая конференция «Курчатовский проект – от знаний к практике, от практики к результату», секция «Метод» – призёр;
5. Открытая городская научно-практическая конференция «Наука для жизни», секция «Прикладная химия. Материаловедение» – призёр

Мнение автора

«В процессе работы над исследованием я расширила представления о науке и получила опыт публичного выступления. Интересно было познакомиться с другими работами.

Участие в Открытой городской научно-практической конференции «Инженеры будущего» – это возможность рассказать о своём исследовании, получившихся результатах, найти единомышленников, а также стать ближе к науке!»