Идентификация и количественное определение 6-аминокапроновой кислоты в лекарственных препаратах

Актуальность

Работа посвящена идентификации и количественному определению содержания 6-аминокапроновой кислоты в препаратах для инъекций различными способами и сравнительному анализу этих способов. Актуальность работы определяется тем, что 6-аминокапроновая кислота является доступным и действенным кровоостанавливающим препаратом, имеющим широкое применение. Помимо кровоостанавливающего действия она обладает противоаллергической активностью и улучшает антитоксическую функцию печени. Людям важно понимать, насколько качественные препараты они используют. Для этого необходимо владеть точными и простыми методиками, позволяющими оценить качественный и количественный состав препарата.

Цель

Сравнительный анализ реакций идентификации и методов количественного определения 6-аминокапроновой кислоты в препарате для инъекций.

Задачи

1. Поставить серию экспериментов по качественному и количественному определению аминокапроновой кислоты в исследуемом препарате.

2. Провести статистическую обработку методов количественного определения аминокапроновой кислоты в исследуемом препарате.

3. Провести сравнительный анализ используемых методов.

Оснащение и оборудование, использованное при создании работы

• Аналитические весы
• Магнитная мешалка
• Автоматический дозатор
• Пластина со слоем силикагеля 60F
• Сушильный шкаф
• рН-метр
• Бюретки
• Лабораторное оборудование
• Реактивы

Описание

Идентификацию аминокапроновой кислоты в лекарственном препарате авторы проводили с помощью реакции с гидроксидом меди (II), нингидриновой пробы (согласно стандартной фармакопейной методике [ФС.3.1.0001.18]) и реакции с ДМФА и аскорбиновой кислотой. В качестве вещества сравнения авторы использовали аминокислоту глицин. Затем определяли аминокапроновую кислоту методом тонкослойной хроматографии согласно стандартной фармакопейной методике, также для количественного определения аминокапроновой кислоты в водных растворах можно использовать методику формольного титрования (по методу Серенсена). Эти две методики авторы взяли для сравнения и провели их статистическую обработку с использованием критерия Стьюдента. Проделанная работа позволила авторам оценить для каждой из методик:

• повторяемость (сходимость) по независимым результатам, полученным в одинаковых регламентированных условиях в одной лаборатории (один и тот же исполнитель, одно и то же оборудование, один и тот же набор реактивов) в пределах короткого промежутка времени;
• внутрилабораторную воспроизводимость в условиях работы одной лаборатории (разные исполнители, разные дни, разные бюретки, весы, цилиндры);
• относительную ошибку.

Результаты работы/выводы

На основании полученных результатов авторы сделали следующие выводы:

• гидроксид меди (II) в щелочной среде даёт сходную окраску реакционной смеси с аминокислотами независимо от положения аминогруппы в молекуле, следовательно, эта реакция не специфична в отношении 6-аминокапроновой кислоты;
• реакции с раствором аскорбиновой кислоты в среде ДМФА и раствором нингидрина в ацетоне позволяют отличить 6-аминокапроновую кислоту от альфа-аминокислоты – глицина, так как результаты этих реакций с аминокапроновой кислотой и глицином различны, но необходимо проводить эксперименты и с другими кислотами;
• метод ТСХ позволяет идентифицировать аминокапроновую кислоту и выделить из смеси с другими аминокислотами;
• внутрилабораторная воспроизводимость формольного титрования по методу Серенсена с фенолфталеином лучше, чем у методики титрования в водно-ацетоновой среде с индикатором тимолфталеином, о чём свидетельствуют величины стандартных отклонений, полученных в ходе статистической обработки результатов анализа по каждой из методик;
• повторяемость (сходимость) результатов при условии выполнения титрования одним и тем же исполнителем сопоставима для обеих методик;
• относительная ошибка прямого алкалиметрического титрования в водно-ацетоновой среде с индикатором тимолфталеином в 6 раз больше, чем относительная ошибка формольного титрования по методу Серенсена.

Перспективы использования результатов работы

Работа может быть продолжена в направлении изучения методик, предложенных Фармакопеей РФ, по проверке качества и подлинности других лекарственных препаратов.

Сотрудничество с вузом/учреждением при создании работы

ФГАОУ ВО РНИМУ им. Н. И. Пирогова Минздрава России