Разработка состава и технологии получения шипучей таблетки с экстрактом черники

Актуальность

В настоящее время человек с самого юного возраста ежедневно подвергается вредному воздействию различных цифровых устройств, таких как телефоны, планшеты, компьютеры, телевизоры. Длительное воздействие на глаза раздражающих факторов неизбежно ведёт к снижению уровня зрения, поэтому сейчас широко распространены заболевания, связанные с нарушением функций органов зрения. Для профилактики данных заболеваний применяют биологически активные добавки, созданные на основе экстракта черники.

Цель

Разработать состав и технологию получения шипучей таблетки с экстрактом черники.

Задачи

1. Изучить литературу по теме исследования.

2. Подобрать оптимальные условия для получения экстракта черники.

3. Получить сухой экстракт черники.

4. Подобрать состав шипучей таблетки.

5. Провести контроль качества полученного препарата.

6. Составить технологическую схему получения шипучей таблетки с экстрактом черники.

Оснащение и оборудование, использованное при создании работы

• Замороженные плоды черники обыкновенной
• Этиловый спирт (этанол), 25%-й раствор
• Гидроксид натрия, 10%-й спиртовой раствор
• Железо (3) аммония сульфат (железоаммонийные квасцы), 10%-й раствор
• Хлорид калия
• Соляная кислота, 2М раствор
• Ацетат натрия
• Лимонная кислота
• Сорбитол
• Полиэтиленгликоль (макрогол)
• Сахаринат натрия
• Аспартам
• Водорастворимый неионный полимер, получаемый полимеризацией этиленоксида с раскрытием цикла

Описание

Для получения сухого сырья замороженные плоды черники высушили в сушильном шкафу и измельчили в кофемолке. Экстрагирование проводили многократно в течение пятнадцати минут с использованием магнитных мешалок.

В качестве экстрагента выступал 25%-й раствор этилового спирта. Полученные экстракты автор отфильтровывал через бумажный фильтр. Подбор количества экстракций и соотношения сырья: экстрагент проводили на основе содержания в них антоцианов, которое определяли методом

рН - дифференциальной спектрофотометрии согласно методике, описанной в ГОСТ Р 53773-2010 «Продукция соковая. Методы определения антоцианинов». Буферный раствор со значением pH=1,0 получали путем смешивания растворов KCl и HCl. Для приготовления второго раствора использовали 2М HCl. В мерную колбу вместимостью 100 мл вливали 75 мл дистиллированной воды, к ней постепенно добавляли 1,7 мл концентрированной соляной кислоты, затем дистиллированной водой доводили до метки и перемешивали. Далее 67 мл раствора HCl смешивали с 25 мл раствора KCl. Полученный раствор доводили до нужного значения pН, добавляя концентрированную соляную кислоту. Для приготовления буферного раствора со значением рН=4,5 растворили 1,64 г ацетата натрия CH₃COONa, поместили его в мерную колбу вместимостью 100 мл, довели до метки дистиллированной водой и перемешали. Значение pH автор довел до нужного значения с помощью концентрированной соляной кислоты. Далее в две мерные колбы объёмом 10 мл или 25 мл автор поместил некоторый объём пробы и довел до метки буферными растворами, отобрал 1 мл раствора и поместил в спектрофотометр.

Оптическую плотность высчитывают по формуле:

Полученное число подставляют в следующую формулу и вычисляют массовую концентрацию суммы антоцианов в мг/дм³ в пересчете на цианидин- 3-глюкозид:

А − измеренная оптическая плотность суммы антоцианинов;

M(X) − молекулярная масса цианидин-3-глюкозида, равная 449,2 г/моль;

V1 − вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см³;

V2 − объём пробы, отобранный для анализа, см³;

ℇ − молярный коэффициент экстинкции цианидин-3-глюкозида, равный

26900 [моль·см³/дм³]^-1;

l − длина оптического пути кюветы, равная 1 см.

Высушивание полученного жидкого экстракта автор проводил в 2 этапа.

Вначале из экстрактов удалили спирт этиловый на ротационном испарителе (отогнанный спирт повторно используют при экстракции), а затем разлили по пластиковым флаконам и лиофильно высушили.

Остаточное содержание спирта в сухом экстракте определяли в соответствии с ОФС.1.1.0008.15 «Остаточные органические растворители»: для спирта этилового (3 класс опасности) с содержанием не более 0,5% - «Потеря в массе при высушивании». Определение количественного содержания дубильных веществ в сухом экстракте осуществляли методом спектрофотометрии с использованием градуировочного графика. В мерную колбу объёмом 10 мл вносили аликвоту экстракта 0,5 мл и доводили дистиллированной водой до метки. Регистрировали спектры поглощения полученного раствора в диапазоне длин волн 190−350 нм. По максимуму поглощения при 260 нм или 275 нм с использованием уравнения градуировочного графика определяли количественное содержание галловой кислоты или танина соответственно в сухом экстракте.

Х − количественное содержание галловой кислоты/танина в сухом экстракте, масс, %;

V₀ − аликвота пробы, используемая для приготовления экспериментального раствора, мл;

V₁ − объём мерной колбы, используемой для приготовления экспериментального раствора, мл;

m_нав − навеска сухого экстракта, мг;

b − коэффициент из уравнения градуировочного графика, для галловой кислоты − 49,798, для танина − 37,56;

А − величина максимума поглощения при длине волны λ=260 нм для галловой кислоты, 275 нм для танина.

Для построения градуировочных графиков танина и галловой кислоты использовали серию из пяти стандартных растворов различных концентраций танина или галловой кислоты, соответственно, в воде дистиллированной. Точную навеску танина или галловой кислоты (около 10 мг) поместили в мерную колбу вместимостью 10 мл, растворили в воде и довели до метки тем же растворителем (исходный стандартный раствор). Отобрали аликвоты исходного стандартного раствора в мерную колбу вместимостью 10 мл и довели до метки дистиллированной водой. Регистрировали спектры поглощения полученных растворов в диапазоне длин волн 190–350 нм. Для каждого выполнили не менее трех спектрофотометрических измерений. Для построения градуировочного графика танина использовали максимум поглощения при 275 нм, для галловой кислоты — 260 нм.

Шипучие таблетки получали методом прямого прессования. Для этого в ступке автор смешивал все необходимые компоненты таблетки в определенном соотношении, тщательно растирал. Из полученной массы отбирал навески массой 3 г, которые затем помещал в матрицу между двумя пуансонами и проводил прессование. Для проведения испытания «Однородность массы» согласно ОФС.1.4.2.0009.15 «Однородность массы» дозированных лекарственных форм» случайным образом отбирали 10 дозированных единиц и определяли массу каждой из них. Для проведения испытания «Распадаемость» согласно ОФС.1.4.2.0013.15 «Распадаемость таблеток и капсул» шипучую таблетку нужно было поместить в стакан, содержащий 200 мл воды, и в течение 5 минут она должна полностью раствориться. Испытание проводили при температуре от 15 до 25 градусов и повторяли на пяти образцах. Для проведения качественной реакции на антоцианы используют 10%-й спиртовой раствор гидроксида натрия − при добавлении нескольких капель раствора к экстракту выпадает осадок оливково-зелёного цвета. Для качественной реакции на дубильные вещества требуется 10%-й раствор железа аммония сульфата − при добавлении нескольких капель раствора к экстракту наблюдается чёрно-зелёное окрашивание.

Количественное содержание антоцианов и дубильных веществ в шипучей таблетке определяли теми же методами, что использовались для сухого экстракта: рН-дифференциальной спектрофотометрии и УФ- спектрофотометрии с использованием градуировочного графика. В качестве исходного раствора используется раствор после анализа «Распадаемость».

Результаты работы / выводы

В ходе работы были достигнуты следующие результаты:

• подобраны оптимальные условия для получения экстракта черники: сырьё: экстрагент = 1:20, количество экстракций – 5, экспериментально подтверждена возможность замены сухого сырья на замороженное;
• получен и охарактеризован сухой экстракт черники, содержание антоцианов – 4,22%, галловой кислоты – 1,73%, танина – 2,91%, остаточное содержание спирта этилового – 0,1%;
• подобран состав шипучей таблетки с экстрактом черники, содержание экстракта в одной таблетке массой 3 г − 870 мг;
• проведён контроль качества полученного препарата по показателям: описание, однородность массы, распадаемость, подлинность, количественное содержание; все показатели соответствуют требованиям государственной фармакопеи;
• на основе экспериментальных данных составлена технологическая схема получения шипучей таблетки с сухим экстрактом черники из плодов черники из замороженных или сухих плодов; преимуществом данной схемы является стадия рекуперации спирта при высушивании экстракта.

Перспективы использования результатов работы

В дальнейшем планируется изучить стабильность полученных шипучих таблеток с целью определения срока годности биологически активной добавки. Разработанный состав и технология получения шипучей таблетки с экстрактом черники могут быть применены на практике при лабораторном и промышленном получении биологически активной добавки с экстрактом черники.

Сотрудничество с вузом/учреждением при создании работы

РТУ МИРЭА

Награды / достижения

Открытая городская научно-практическая конференция «Наука для жизни» − призёр.

Открытая городская научно-практическая конференция «Старт в медицину» − призёр.

Открытая городская научно-практическая конференция «Инженеры будущего» − победитель.