Получение нанокристаллического оксида вольфрама в гидротермальных условиях

Актуальность

Пожалуй, в данный период времени одной из самых быстроразвивающихся и перспективных областей фундаментальной науки и техники является нанотехнология. Это неудивительно, ведь современная тенденция к миниатюризации показала, что вещество может иметь совершенно новые свойства, если взять очень маленькую его частицу. Свойства наночастиц WO₃ могут быть использованы для улучшения качества повседневной жизни, но наличие какого-либо из них очень сильно зависит от способов получения наночастиц, а так как исследования по данной тематике начались относительно недавно, стабильных методов получения различных видов наночастиц WO₃ существует немного.

Цель работы: выработать метод синтеза различных типов наночастиц оксида вольфрама (VI), изучить параметры полученных частиц. В качестве способа получения был выбран гидротермальный метод синтеза на основе осаждения паравольфрамата аммония.

Задачи:

1. Разработать алгоритм синтеза наночастиц оксида вольфрама (VI) с различной структурой и свойствами.

2. Исследовать полученные частицы различными методами для установления точного состава фаз и изучения их морфологии. Проверить частицы на фотохромность.

Содержание работы

Идеей проекта было провести синтезы с различными концентрациями исходных веществ и посмотреть, как от этого будут меняться свойства получаемых наночастиц и их размеры.

Было произведено 4 синтеза по следующей методике: к 10 мл 5 мМ раствора паравольфрамата аммония при помешивании добавляли 50 мМ раствор глутаминовой кислоты. Затем по каплям добавляли 0,5 М азотную кислоту до достижения pH=1,5. Это было сделано, чтобы исходное вещество разложилось до нужного нам оксида вольфрама. Полученные реакционные смеси были подвергнуты микроволновой гидротермальной обработке в течение 20 минут при температурах 180°C и 210°C. Необходимое нам вещество превращалось в осадок, чтобы его можно было впоследствии отделить. Осадки отделяли центрифугированием при rpm=20 000 (скорость вращения) в течение 3 минут. Все полученные осадки были исследованы методом рентгенофазового анализа и сканирующей электронной микроскопии для определения морфологии частиц. Маточные растворы (раствор при отделении порошка от всей смеси) были исследованы методом DLC. Все осадки меняли цвет при помещении в ультрафиолетовую камеру (фотохромировали), а значит, имели те самые необычные свойства наночастиц.

Оснащение и оборудование, использованное при создании работы

Приборы и посуда: ионометр лабораторный И-160, шкаф сушильный, стаканы, колбы, мерные цилиндры, автодозаторы, стаканы, лазерные указки, автоклавы, микроволновая установка для геотермального синтеза, УФ-фонарик, центрифуга, растровый электронный микроскоп, рентгенофлуоресцентный спектрометр и спектрометр динамического и статического рассеяния света.

Результаты работы, выводы

Изучив полученные частицы методом рентгенофазового анализа, авторы установили, что три образца представляют одно и тоже вещество и представляют одну и ту же фазу, которая соответствует 72-199 Tungsten Oxide Hydrat (WO₃*0.33 H₂O).

Для выявления морфологии полученных наночастиц они были исследованы сканирующим электронным микроскопом. Данные показали, что в одном из образцов встречаются два типа наночастиц. Первый тип – это сферические нанокластеры палочкообразной структуры. Второй тип наночастиц имеет пластинчатую морфологию. Во втором образце встречаются только сферические нанокластеры палочкообразной структуры. Это означает, что данные образцы могут быть многофункциональными и использоваться в совершенно разных областях, например, пластинки очень хорошо наносятся на стекла, а сферические структуры более прочные. Маточные растворы были исследованы методом DLS, и было установлено, что только в одном из образцов полученный маточный раствор является золем. Средний размер частиц – 13,2 нм, причем разброс в размерах отдельных частиц относительно невелик. Полученный золь фотохромировал. Так был получен нужный размер частицы и зафиксированы ожидаемые нами свойства.

Выводы

В результате проведенной работы авторами была разработана методика гидротермального синтеза наночастиц оксида вольфрама. Наночастицы были исследованы методами рентгенофазового анализа, растровой электронной микроскопии, получены данные о их количественном составе, структуре и морфологии. В дальнейшем планируется выявить корреляцию между условиями синтеза и морфологией получаемых наночастиц.

Перспективы использования результатов работы

В дальнейшем работа может иметь продолжение как в теоретическом (представление этой работы на различных конкурсах исследовательских работ), так в практическом аспектах. После проведения серии синтезов, подтверждающих работу, данный метод синтеза можно будет использовать для получения частиц с этими свойствами, так как данный метод относительно прост в исполнении и является относительно недорогим.

Сотрудничество с вузом/учреждением при создании работы

Исследование проводилось на базе Института общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова РАН, который предоставил оборудование и все необходимые для исследований вещества.

Особое мнение

«Работа такого рода “затянула” нас в мир химии еще больше, мы почувствовали, что делаем что-то очень важное. Также навыки работы на оборудовании, задействованном в исследованиях, определенно помогут нам в наших будущих профессиях. Благодаря академическому классу и “Науке для жизни” у нас появилась возможность показать свои знания и свое стремление к изучению предмета. Появилась возможность быть услышанными в кругу наших единомышленников».