Методы получения новых материалов на основе пероксидных соединений олова

Актуальность

Наноматериалы на основе соединений олова находят широкое применение в качестве электродных материалов литий- и натрий-ионных аккумуляторов, солнечных батарей, жидкокристаллических дисплеев, «умных окон».

Соединения олова широко применяются в различных сферах. В частности, производят сенсоры на основе плёнок диоксида олова, что является объектом данной работы. Необходимо изменить методику получения диоксида олова для улучшения ключевых параметров: уменьшения времени отклика и восстановления,  повышения чувствительности, селективности и стабильности сенсоров.

Цель

Получение наноматериалов на основе диоксида олова из пероксостанната натрия для применения в качестве активных компонентов газовых сенсоров и исследование их газочувствительных характеристик.

Задачи

1. Синтез сферических частиц пероксостанната натрия (NaSnOO_X).
2. Синтез частиц диоксида олова (SnO₂).
3. Приготовление газовых сенсоров.
4. Исследование характеристик газовых сенсоров (время отклика, чувствительность по отношению к различным газам: CO, CH₄, H₂).

Оснащение и оборудование, использованное при создании работы

• Колбы, воронки, стаканы, банки, бюретка
• Фильтры, обратный холодильник
• Центрифуга
• Ультразвуковой диспергатор
• Приборы для проведения следующих анализов: рентгенофазовый анализ, сканирующая электронная микроскопия, элементный анализ

Описание

Автор самостоятельно (под наблюдением научного руководителя) провёл многостадийный синтез частиц диоксида олова пероксидным методом.

Синтез гидроксостанната натрия, Na₂Sn(OH)₆. Гидроксостаннат натрия был получен осаждением из раствора гидроксостаната калия и гидроксида натрия, после отфильтрован и высушен.

Синтез частиц пероксостанната натрия, Na_хSn(OOH)_y. Подготовлены водно-пероксидные растворы гидроксостанната натрия с содержанием пероксида водорода 3, 7 и 13%. Растворы выдерживали в течение 12 часов и из них выпадали осадки сферических аморфных частиц пероксостанната натрия, которые во всех случаях имели правильную форму. Наибольший выход наблюдался для образца из 7% масс H₂O₂, который был выбран для дальнейшего синтеза. Частицы отфильтровали на стеклянном фильтре, промыли этанолом и высушили в вакуум-эксикаторе.

Синтез частиц станната натрия, NaSnOx-153 Автор 5 часов прокаливал частицы пероксостанната в диметилформамиде с обратным холодильником на масляной бане при температуре 153°C. В результате был удалён активный кислород, и частицы закристаллизовались в виде Na-допированного диоксида олова (станната натрия).

Синтез частиц диоксида олова, SnO₂. С помощью 0,1 молярных соляной и ортофосфорной кислот (в двух различных случаях) вымывались ионы натрия и были получены кристаллические частицы диоксида олова со структурой ядро-оболочка.

Результаты синтезов каждый раз отдавались на сканирующую электронную микроскопию, рентгенофазовый анализ и элементный анализ. Автор и научный руководитель анализировали результаты. Были определены структуры и состав частиц, а также кристаллическая структура полученных диоксида олова и станната натрия.

Частицы диоксида олова наносились на сенсорную пластину, исследовались газочувствительные характеристики пропусканием последовательно газов концентрациями 50 и 100 ppm.

Исследование газочувствительных характеристик осуществляли с использованием газов CO, H₂ и CH₄. В результате мы получили, что отклик сенсора, для получения которого использовалась ортофосфорная кислота, имеет значительно больший отклик, чем сенсор, для получения которого использовалась соляная кислота, и при этом он стабилизируется за меньшее время.

Таким образом, гипотеза о возможном негативном влиянии хлорид-ионов, содержащихся на поверхности частиц диоксида олова, полученных действием соляной кислоты, подтвердилась.

Сенсоры на основе этих частиц имели худшие отклик и время восстановления.

Результаты работы/выводы

Установлено, что добавление пероксида водорода (3–15%) к водному раствору гидроксостанната натрия приводит к формированию и осаждению сферических частиц пероксостанната натрия. Полученные частицы пероксостанната могут быть использованы в качестве исходных для получения частиц диоксида олова со структурой «ядро – оболочка», которые перспективны для применения в качестве активного материала газовых сенсоров. Показано, что примесь хлорида на поверхности частиц диоксида олова ухудшает характеристики газовых сенсоров, и для синтеза диоксида олова эффективнее использовать ортофосфорную кислоту.

Перспективы использования результатов работы

Полученные сенсоры могут быть использованы в различных сферах для детектирования токсичных газов, содержащихся в атмосфере даже в малых количествах.

Сотрудничество с вузом/учреждением при создании работы

ИОНХ РАН имени Н.С. Курнакова

Награды/достижения (в каких конкурсах и с какими результатами выставлялась ранее эта работа)

Отчётная научно-практическая конференция для школьников «Неорганическая химия и материаловедение» – победитель.

Мнение автора о своей работе, проекте «Инженерный класс в московской школе», конференции «Инженеры будущего», пожелания)

«Инженерный класс в московской школе» – проект, позволяющий получать знания в предпрофессиональной области и делать интересные и наукоёмкие работы. На конференции «Инженеры будущего» можно не только представить свою работу, но и послушать работы других школьников»